出口水果中三唑錫殘留量檢驗方法(一)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

1 主題內容與適用范困

本標準規定了出口蘋果中三唑錫殘留量的抽樣和側定方法。

本標準適用于出口蘋果中三唑錫殘留量檢驗,也適用于柑枯、香蕉中三唑錫殘留量的檢驗。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗批

以不超過1500件的產品為一檢驗批。同一檢驗批的包裝、規格、標記、等級和產地必須相同。

2.2 樣本大小

2.3 抽樣工具和方法

從抽取的每件內隨機取樣至少500g作為原始樣品,原始樣品總量不得少于4kg。

2.4 試樣的制備

取每個蘋果的四分之一,去梗去核,切碎,用四分法縮分出1kg。置高速掩碎機中,搗碎成果普狀,均分成二份,裝入潔凈容器內,密封,作為試樣。并填寫標簽,注明品名、日期、產地、垛位、報驗號、申請單位、抽樣人。

2.5 樣品保存

試樣制備后,不是當日檢驗,應在-18℃冷凍保存。

注:在抽樣和側樣操作中必須防止樣品受到污染和發生任何變化。

3 測定方法

3.1 方法提要

將蘋果試樣中三唑錫及其降解產物三環經基錫鹵化為三環溴化錫,然后與甲基碘化鎂反應生成三環甲錫,用氣相色譜法火焰光度檢側器側定。外標法定量。

3.2 試劑和材料

3.2.1 丙酮:分析純。取300mL濃縮至3mL,在測定方法相同條件下,取5uL進行測定,不得有干擾被測物的雜峰。

3.2.2 石油醚(60~90℃):分析純。

3.2.3 乙醚:分析純。

3.2.4 無水乙醚:分析純。

3.2.5 濃氫溴酸:分析純。

3.2.6 濃鹽酸:分析純。

3.2.7 無水硫酸鈉:分析純。650℃灼燒4h,貯于密封瓶中。

3.2.8 弗羅里硅土(60~80篩目)。

3.2.9 碘甲烷:分析純,使用前用蒸餾水洗滌三次,無水硫酸鈉脫水,重新蒸餾。

3.2.10 金屬鈉。

3.2.11 金屬鎂屑:使用前60~80℃干操30min。

3.2.12 甲基碘化鎂:

制備方法:將28g鎂屑(3.2.11)置于干燥的錐形瓶中,加入用金屬鈉(3.2.10)脫水過的無水石油醚至沒過鎂屑,約800mL無水乙醚(用鈉脫水)和142g碘甲烷(3.2.9)混合液從分液漏斗中加入錐形瓶內。開始加入90mL混合液,然后用1h滴加完其余混合液,使反應保持在回流狀態。加畢,加熱回流1.5h。將甲基碘化鎂溶液轉移到干操的徐色試劑瓶中,干操器內保存備用。

3.2.13 三環甲錫標準品:純度大于98%。

3.2.14 三環甲錫標準溶液:準確稱取適量的三環甲錫標準品(3.2.13),用丙酮(3.2.1)配制成濃度為1mg/mL的貯備溶液。根據需要配成適用濃度的標準工作溶液。

3.3 儀器和設備

3.3.1 氣相色譜儀配備火焰光度檢測器,硫濾光片326nm。

3.3.2 徽量注射器:10uL。

3.3.3 旋轉蒸發器。

3.3.4 康氏振蕩器。

3.3.5 凈化柱:15cm×20 mm(內徑)玻璃層析柱,下填玻璃棉,內填充8g弗羅里硅土(3.2.8)。

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文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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