出口水果中甲萘威殘留量檢驗方法(二)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

3.4 測定步驟

3.4.1 提取

稱取搗碎試樣5.0g于有柄平底瓷皿中,加入30g無水硫酸鈉,用玻柞進行研磨(如試樣脫水不夠,可酌情再加入無水硫酸鈉)。用玻柞將拌有硫酸鈉的柑枯樣轉入錐形瓶中,用25mL二氯甲烷洗滌瓷皿,轉移至上面的錐形瓶內,共進行三次。錐形瓶蓋上玻璃塞,放在震蕩器上提取30min。將提取液過濾于濃縮瓶中,每次用25mL二氯甲烷洗滌殘渣,共洗滌二次。合并二氯甲烷液于濃縮瓶中,用旋轉蒸發器在50℃以下的水浴中蒸發至干。

3.4.2 凈化

用1.5mL甲醇沿瓶壁加入濃縮瓶中,再加入20mL氯化銨-磷酸溶液,搖勻,靜置30min后,過濾于250mL分液漏斗中。濃縮瓶再用20mL氯化銨-磷酸溶液洗滌,共洗滌三次。洗滌液合并于分液漏斗中,依次分別用30,20,10mL二氯甲烷反提取。合并二氯甲烷溶液于濃縮瓶中,用旋轉蒸發器在50℃以下水浴中蒸發至干。重復凈化一次。在濃縮瓶中,準確加入5mL甲醇,搖勻,供色譜測定。

3.4.3 測定

3.4.3.1 色譜條件

a.色譜柱:不銹鋼柱,0. 46cm×15cm,內裝Eorbax ODS ;

b.流動相:甲醇-水(60+40),

c.流量:1mL/min;

d.二泵壓:12.5mPa ;

e.溫度:室溫;

f.檢測器;UV,280nm;

g.六通閥定量管進樣:10uL定量管。

3.4.3.2 色譜測定

繪制標準工作曲線:取甲萘威標準貯備溶液1mL,置100mL容量瓶內,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濃度為10ug/mL。用移液管吸取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL分別置于10mL容量瓶內,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。用微量注射器分別吸標準工作溶液進行液相色譜分析。按不同甲萘威的量對所得峰面積繪制標準曲線,求得檢驗濃度的線性范圍。

標準工作溶液和試樣溶液按上述色譜條件進行分析。

3.5 空白試驗

按3.4側定步驟進行試劑空白試驗。

3.6 結果計算

用色譜數據處理機或按下式計算農藥含量:

式中:h—樣液的峰高,mm;

h'—標準溶液的峰高,mm;

c'—標準溶液中農藥的濃度,hg加L;

c—樣液的濃度,g/uL。

注:計算結果需將空白值扣除。

文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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【關鍵詞】無水硫酸鈉 二氯甲烷 氯化銨 中國標準物質
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