出口水果中甲萘威殘留量檢驗方法(一)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了出口柑桔中甲萘威殘留量的抽樣和側定方法。

本標準適用于出口柑桔中甲萘威殘留量的檢驗。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗批

以不超過1500箱為一檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一的特征,如產地、包裝、標記、等級、規格等。

2.2 樣本大小

2.3 抽樣工具和方法

取樣必須按產地、分批次、等級在不同部位隨機取樣,每件至少取500g作為原始樣品,原始樣品總重不得少于2 000g。

2.4 試樣的制備

將所取原始樣品去皮去籽,取可食部分,縮分出1000g,經組織搗碎機均化后分成二份,裝入潔凈容器內,密封,置于冰箱中保存,作為實驗室樣品。實驗室樣品必須立即密封,并填寫標簽,注明品名、日期、產地、垛位、報驗號、申請單位,取樣人。

注:在取樣和樣品側備的操作中,必須注意不使樣品受到污染和發生任何變化。

3 測定方法

3.1 方法提要

二氯甲烷提取試樣中農藥殘留物,經用磷酸分離干擾物質后,進行液相色譜測定。

3.2 試劑和材料

3.2.1 二氯甲烷:分析純。

3.2.2 甲醇:紫外光譜純。

3.2.3 超純水:用0.2um濾膜過濾。

3.2.4 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,貯于干操器中備用。

3.2.5 氯化銨:分析純。

3.2.6 磷酸:分析純。

3.2.7 氯化銨-磷酸溶液:稱取5g氯化銨于小燒杯內,用蒸餾水溶解并轉移至100mL容量瓶中,加入10mL磷酸,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。用二氯甲烷萃取雜質,氯化銨-磷酸溶液貯存試劑瓶內備用。

3.2.8 甲萘威標準品:純度大于99%。

3.2.9 甲萘威標準貯備溶液(1mg/mL)。

準確稱取0.0100g甲萘威標準品,放入10mL容量瓶內,以甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。根據需要再配制成適用濃度的標準工作溶液。

3.3 儀器和設備

3.3.1 液相色譜儀配備紫外檢測器和六通閥進樣器。

3.3.2 微量注射器。

3.3.3 組織搗碎機。

3.3.4 震蕩器。

3.3.5 旋轉蒸發器。

3.3.6 具塞磨口錐形瓶:250mL。

3.3.7 分液漏斗:250mL。

3.3.8 有柄平底瓷皿:150mL。

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文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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【關鍵詞】甲萘威 二氯甲烷 磷酸 甲醇 無水硫酸鈉 氯化銨
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