進出口水果蔬菜中有機磷農藥殘留量檢測方法(二)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

6.3 測定

6.3.1 儀器條件

6.3.1.1 氣相色譜儀器條件(GC-FPD)

a)色譜柱:DB-17 (30 m×0.53 mm×0.25 um)石英毛細管柱或相當者;

b)柱箱升溫程序:100℃保持0.5 min,然后以15℃/min升溫至250℃,保持20 min;

c)載氣:氮氣,純度≥99.999%,恒流模式,流量為10 mL/min;

d)進樣口溫度:200℃;

e)進樣量:2 uL;

f)進樣方式:不分流進樣;

g)檢測器溫度:250℃。

6.3.1.2氣相色譜-質譜儀器條件(GC-MS):

a)色譜柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 um)石英毛細管柱或相當者;

b)柱箱升溫程序:60℃保持6 min,然后以10℃/min升溫至250℃,再以15℃/min升溫至280℃,保持6 min;

c)載氣:氦氣,純度≥99.999%恒壓模式,壓力為120 kPa;

d)進樣口溫度:220℃;

e)進樣量:1uL;

f)進樣方式:不分流進樣,1.0 min后打開分流閥和隔墊吹掃閥;

g)電子轟擊電離源(EI) :70 eV;

h)離子源溫度:200℃;

i) GC-MS接口溫度250℃ ;

j)選擇離子監側:每個目標化合物選擇1個定量離子和2個~3個定性離子,每組所有需要檢測離子按照出峰順序,分時段分別檢測。

6.3.2 氣相色譜法測定

在儀器最佳工作條件下,氣相色譜采用外標法定量。根據樣液中被測物殘留的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中被測物的響應值應在儀器的線性范圍內,如果含量超過標準曲線范圍,應稀釋到合適濃度后分析。對標準工作溶液和樣液等體積參差進樣測定。

6.3.3 氣相色譜-質譜法測定

按6.3.1.2色譜-質譜條件下進行樣品測定,如果樣液保留時間與標準溶液相一致(±0.5%),并且在扣除背景后的樣品質譜圖中,所選擇的離子均出現,而且所選擇的離子峰度比與標準樣品的離子相一致,則可判斷樣品中存在這種被測物。使用氣相色譜-質譜定性分析時相對離子豐度最大允許誤差見表1。

表1 使用氣相色譜-質譜定性確證時相對離子豐度最大允許誤差

6.3.4 空白試驗

除不加試樣外,按上述測定步驟進行。

7 結果計算與表述

試樣中每種有機磷農藥殘留量按式(1)計算。

式中:

Xi—試樣中每種有機磷農藥殘留量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;

Ai—樣液中每種有機磷農藥的峰面積(或峰高);

Ais—標準工作液中每種有機磷農藥的峰面積(或峰高);

ci—標準工作液中每種有機磷農藥的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL) ;

V—樣液最終定容體積,單位為毫升(mL);

m—最終樣液代表的試樣質量,單位為克(g)。

文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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