進出口水果蔬菜中有機磷農藥殘留量檢測方法(一)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

1 范圍

本標準規定了水果蔬菜中敵敵畏乙酰甲胺磷硫線磷百治磷乙拌磷樂果甲基對硫磷毒死蜱嘧啶磷、倍硫磷、丙蟲硫磷辛硫磷滅菌磷三硫磷三唑磷噠嗪硫磷亞胺硫磷敵百蟲滅線磷甲拌磷氧化樂果內吸磷二嗪磷地蟲硫磷異稻瘟凈氯唑磷甲基毒死蜱、對氧磷、殺螟硫磷、溴硫磷、乙基溴硫磷噻唑磷丙溴磷、乙硫磷、敵瘟磷、吡唑硫磷、蠅毒磷、甲胺磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、除線磷、皮蠅磷、甲基嘧啶磷、對硫磷、甲基毒蟲畏、異柳磷、稻豐散、殺撲磷、甲基硫環磷、伐殺磷、伏殺硫磷、甲基谷硫磷、二溴磷、速滅磷、甲基乙拌磷、巴胺磷、乙嘧硫磷、磷胺、地毒磷、馬拉硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、唑硫磷、殺蟲畏、碘硫磷、硫環磷、威菌磷、苯硫磷、乙基谷硫磷70種有機磷類農藥殘留量的氣相色譜及氣相色譜-質譜檢測方法。

本標準適用于菠蘿、蘋果、荔枝、胡蘿卜、馬鈴薯、茄子、菠菜、荷蘭豆、鮮木耳、鮮蘑菇、鮮牛蒡、鮮香菇、大蔥中上述70種有機磷類農藥殘留量的檢測。

2 方法提要

樣品中有機磷農藥殘留經乙腈提取,過Envi-Carb/PSA小柱凈化,濃縮、定容后,用氣相色譜法(GC-FPD)和氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定,外標法定量。

3 試劑材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為去離子水。

3.1 乙腈:液相色譜純。

3.2 丙酮:液相色譜純。

3.3 甲苯:液相色譜純。

3.4 乙酸乙酯:液相色譜純。

3.5 丙酮-甲苯(65+35,體積比):量取65 mL丙酮(3.2)和35 mL甲苯(3.3),混勻。

3.6 無水硫酸鎂:550℃灼燒4h,在干燥器內冷卻至室溫,貯于密封瓶中備用。

3.7 氯化鈉:140℃烘烤4h,在千燥器內冷卻至室溫,貯于密封瓶中備用。

3.8 Envi-Carb/PSA復合小柱:500 mg/500 mg/6 mL(本標準中是使用Sigma-Aldrich/Supelco公司產品完成的),或相當者。

3.9 70種有機磷類農藥標準物質:純度均≥95%。

3.10 標準溶液:

3.10.1 標準儲備溶液:分別準確稱取10.0 mg(按其純度折算為100%)的農藥各標準物質(3.9)于小燒杯中,用少量丙酮溶解,轉移至100 mL容量瓶中,再用少量乙酸乙酯洗滌小燒杯數次,洗滌液倒入容量瓶中并用乙酸乙酯定容至刻度,混勻,配成標準儲備溶液濃度為100 mg/mL。 0℃~4℃冷藏保存,備用。

3.10.2 混合標準儲備液:將70種有機磷農藥分為4組,根據各農藥在儀器上的響應值,逐一準確吸取一定體積的同組別的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度,配制成4組農藥混合標準儲備溶液。

3.10.3 混合標準工作溶液:使用前用乙酸乙酯將混合標準儲備液稀釋成所需濃度的標準工作液。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜儀:配火焰光度檢測器(FPD-磷濾光片)。

4.2 氣相色譜質譜儀:配有電子轟擊電離源(EI)。

4.3 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

4.4 容量瓶:100 mL,10 mL。

4.5 移液器:20 uL~200 uL和100 uL~1000 uL。

4.6 玻璃離心管:50 mL和15 mL具塞。

4.7 10 mL玻璃刻度試管。

4.8 旋渦混合器。

4.9 離心機(4 000 r/min)。

4.10 氮吹濃縮儀。

4.11 均質器。

4.12 搗碎機。

5 樣品制備與保存

從所取全部樣品中取出有代表性樣品可食部分約500 g,用搗碎機全部磨碎混合均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標明標記,于-18℃以下冷凍存放。在樣品制備操作過程中,應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

6 提取及凈化

6.1 提取

稱取均質試樣10 g(精確到0.01g),置于50 mL玻璃離心管中,加入10 mL乙腈溶液,高速均質2 min,再加入約4g無水硫酸鎂和1g氯化鈉,蓋上塞子劇烈振蕩2 min后,以4 000 r/min的轉速離心4 min,取出乙腈層裝入另一50 mL離心管,用10 mL乙腈重復提取一次,合并提取液,并加入1g無水硫酸鎂,劇烈振蕩后,以4000 r/min的轉速離心1 min,移出上清液并濃縮至約1 mL(45℃氮吹),待凈化。

6.2 凈化

將ENVI-Carb/PSA小柱(3.8)裝在固相萃取裝置上,先用5 mL丙酮-甲苯混合溶劑(3.5)預淋洗小柱,保持流速約為1 mL/min。將6.1提取液通過小柱,再用10 mL丙酮-甲苯混合溶劑洗脫,收集全部洗脫液于10 mL玻璃刻度試管,置于40℃下氮吹至近0. 5 mL,用乙酸乙酯定容至1.0 mL,供GC-FPD或GC-MS分析。

相關鏈接:出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法(二)

文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

版權與免責聲明:轉載目的在于傳遞更多信息。

如其他媒體、網站或個人從本網下載使用,必須保留本網注明的"稿件來源",并自負版權等法律責任。

如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起兩周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。

【關鍵詞】敵敵畏 乙酰甲胺磷 硫線磷 百治磷 乙拌磷 樂果 甲基對硫磷 毒死蜱
河北快三遗漏