出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法(二)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

3.4 測定步驟

3.4.1 提取

茶湯:稱取均勻試樣5.0 g于500 mL具塞錐形瓶中。在400 mL燒杯中加入300 mL蒸餾水,煮沸后立即倒入錐形瓶內,加塞。放于室內靜置5 min(從沸水倒入時計時)。在500 mL抽濾瓶內加6g無水硫酸鈉,將沖泡后的茶水倒入布氏漏斗內抽濾(可用瓶塞擋住茶渣,使茶渣留在錐形瓶中)。茶渣再按上述操作重復沖泡一次,過濾后用10~15 mL沸水洗滌殘渣,合并二次沖泡的茶水,混勻,儲于1 000 mL具塞量筒內。

用250 mL量筒量取總體積四分之一的茶水于500 mL分液漏斗內,加入60 mL丙酮和20 mL稀硫酸溶液(1+1),搖勻后加入70 mL石油醚振搖1 min,靜置分層后,將水層放入另一500 mL分液漏斗內。再依次用50 mL,30 mL石油醚重復抽取2次,合并石油醚提取液,通過無水硫酸鈉柱脫水,并用約5 mL石油醚洗滌無水硫酸鈉柱,收集于250 mL容器中。

茶葉:稱取試樣5.0g于濾紙筒內,試樣表面覆蓋少許脫脂棉,裝入提取器中,加丙酮-石油醚(2+8)混合液100 mL于提取器中,在水浴上浸抽4 h(回流速度8-10次/h)。取出濾紙筒。

3.4.2 凈化

將提取液濃縮至約40 mL,倒入125 mL分液漏斗內,用石油醚以少量多次洗滌提取器,洗液并入分液漏斗內,使總體積達45 mL。然后加入4.5 mL濃硫酸,輕輕振搖后猛烈振搖1 min。靜置分層。棄去酸液。將石油醚從上口倒入另一個分液漏斗內,再按上述操作凈化一次(紅茶需三次)。然后用硫酸鈉水溶液50 mL洗滌石油醚,振搖1 min。靜置分層,棄去水層。然后將石油醚液通過無水硫酸鈉柱脫水,用石油醚洗滌數次,收集于50 mL容量瓶內,定容。

3.4.3 測定

3.4.3.1 色譜條件

玻璃色譜柱:2m×3mm(內徑),色譜柱填充物:

柱I:1.600(m/m)OV-17+6.4%(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80~100目);

柱Ⅱ:3%(m/m)DEGS涂于Chromosorb W HP(80~100目)。

柱I:

a.載氣:高純氮,純度>99.99%,72 mL/min;

b.柱溫:200℃;

c.進樣口溫度:230℃;

d.檢側器溫度:250℃。

柱Ⅱ:

a.載氣;高純氮,純度>99.99%,30 mL/min;

b.柱溫:190℃;

c.進樣口溫度:230℃;

d.檢測器溫度:250℃。

3.4.3.2 色譜測定

準確地取適量上述凈化液進行濃縮或稀釋,定量加入內標物標準溶液后定容,作為色譜測定的樣液,同時選擇與樣液中農藥含量相近的含內標的混合標準工作溶液進行色譜側定。

注:①各農藥組分出峰順序

柱I:甲體-六六六、丙體-六六六、乙體-六六六、丁體-六六六、環氧七氯、對,對'-滴清依、鄰,對'-滴滴涕、對,對'-滴滴滴、對,對'-清滴涕。

柱Ⅱ:甲體-六六六、丙體-六六六、環氧七氯、對,對'-摘滴依、乙體-六六六、丁體-六六六、鄰,對'-滴滴涕、對,對'-滴滴涕、對,對'-滴滴滴。

②實際使用的混合標準工作溶液和樣液中內標物.以及各農藥組分的響應值均在儀器檢測的線性范圍之內。樣
液測定過程中要穿插注入混合標準工作溶液檢查檢洲器的靈敏度.

3.4.4 空白試驗

按上述操作條件進行試劑空白試驗。

3.4.5 結果計算

用色譜數據處理機按適當程序計算各種農藥殘留量。也可按下式分別計算:

式中:x—各種農藥殘留量,mg/kg。

h—樣液中農藥峰高,mm。

h'—混合標準工作溶液中農藥峰高,mm;

hi—樣液中內標物峰高,mm;

h'i—混合標準工作溶液中內標物峰高,mm;

c—樣液濃度,g/mL;

c'—混合標準工作溶液中農藥濃度,ug/uL;

ci—樣液中內標物濃度,ug/uL;

c'i—混合標準工作溶液中內標物濃度,ug/uL。

注:計算結果需將空白值扣除。

文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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【關鍵詞】無水硫酸鈉 丙酮 石油醚 環氧七氯 中國標準物質網 石油醚
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