出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法(一)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了出口茶葉和茶湯中六六六、滴滴涕殘留量的抽樣和測定方法。

本標準適用于出口茶葉和茶湯中六六六滴滴涕殘留量檢驗。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗批

以不超過2000箱為一檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一特征,如包裝、標記、產地、規格、等級等。

2.2 樣本大小

2.3 抽樣方法與工具

從堆裝不同部位抽取樣箱。啟開箱蓋,將箱內茶葉倒入軟蘿或塑料布上,用抽樣鏟在各部位抽取樣茶,每件抽取約500 g。將所抽樣品充分拌勻(或用分樣器分取)縮分出500g,裝入清潔密封的樣品筒內密封,作為原始樣品。

2.4 試樣的制備

將原始樣品全部磨碎,通過20目篩,用四分法縮分出均勻樣品二份,裝入潔凈的容器內,密封。一份為存樣,另一份作為試樣。并填寫標簽,注明品名、日期、垛位產地、報驗號、申請單位、抽樣人。

注:在抽樣和制樣的操作中,必須防止樣品受到污染或發生任何變化。

3 側定方法

3.1 方法提要

試樣中六六六、滴滴涕殘留用丙酮石油醚提取,濃硫酸凈化,然后用帶電子俘獲檢側器的氣相色譜儀測定。

3.2 試劑和材料

3.2.1 石油醚:重蒸餾,收集65~75℃餾分,取300 mL在旋轉蒸發器中濃縮至5 mL,在與測定方法相同的色譜條件下,取5 uL進行測定,無干擾被測物的雜峰。

3.2.2 丙酮:分析純,重蒸餾。

3.2.3 苯:分析純,重蒸餾。

3.2.4 無水硫酸鈉:分析純,650℃灼燒4h,貯于密封瓶中備用。

3.2.5 濃硫酸:優級純。

3.2.6 硫酸鈉水溶液(20g/L):將2g灼燒過的無水硫酸鈉溶于100 mL蒸餾水中。

3.2.7 內標物和農藥標準品:內標物環氧七氯和農藥六六六、滴滴涕各異物體的純度均大于99%。

3.2.8 內標物標準溶液及農藥標準溶液的配制:準確稱取適量的環氧七氯、甲體-六六六、乙體-六六六、丙體-六六六、丁體-六六六、對,對'-滴滴依、鄰,對'-滴滴涕、對,對'-滴滴滴、對,對'-滴滴涕,用少量的苯溶解,然后用石油醚分別配成濃度為0.100 mg/mL的標準儲備溶液,根據需要再配制成適用濃度的含內標物的混合標準工作溶液。

注:如果試樣中存在環氧七氯,可選擇其他適當內標物。

3.3 儀器和設備

3.3.1 氣相色譜儀并配有電子俘獲檢測器。

3.3.2 微量注射器;10 uL。

3.3.3 索氏抽取器:150 mL。

3.3.4 旋轉蒸發器。

3.3.5 氣相吹蒸濃縮裝置。

3.3.6 分液漏斗:125 mL,500 mL。

3.3.7 容量瓶:25 mL,50 mL,100 mL。

3.3.8 無水硫酸鈉柱:筒形漏斗,內裝5cm高的無水硫酸鈉(3.2.7條)。

3.3.9 脫脂棉和濾紙筒:用丙酮-石油醚(2+8)混合液回流2h,取出揮發至干,保存在清潔容器內備用。

3.3.10 布氏漏斗:內徑9 cm。

相關鏈接:出口煙葉及煙葉制品中六六六滴滴涕殘留量檢驗方法(二)

文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

版權與免責聲明:轉載目的在于傳遞更多信息。

如其他媒體、網站或個人從本網下載使用,必須保留本網注明的"稿件來源",并自負版權等法律責任。

如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起兩周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。

【關鍵詞】六六六 滴滴涕 丙酮 無水硫酸鈉 環氧七氯 中國標準物質
河北快三遗漏