出口煙葉及煙葉制品中六六六滴滴涕殘留量檢驗方法(二)
來源/作者:中國標準物質網  日期:2019-06-18

3.4 測定步驟

3.4.1 提取:稱取制備好的試樣5.0 g于濾紙簡內,試樣表面筱蓋少許脫脂棉,裝入提取器中,加丙酮-石油醚(2+8)混合液100 mL于提取瓶中,在水浴上浸抽4 h,(回流速度每小時8~10次),取出濾紙簡。

3.4.2 凈化:將提取瓶中提取液濃縮至約40 mL,轉入125 mL分液漏斗內,用石油醚以少量多次洗滌提取瓶,洗液并入分液漏斗內,使總體積達45 mL。然后加入4.5 mL濃硫酸,輕輕振搖后猛烈振搖1 min,靜置分層,棄去酸液。將石油醚液從上口倒入另一個分液漏斗內,再按上述操作凈化一次,然后用硫酸鈉水溶液(3.2.6)50 mL洗滌石油醚液,振搖1 min,靜置分層,棄去水層,再如上洗滌一次,然后將石油酸液通過無水硫酸鈉柱脫水,用石油醚洗滌數次,收集于容量瓶內,定容50 mL,供氣相色譜測定用。

3.4.3 測定

3.4.3.1 色譜條件

a.色譜柱:玻璃柱2m×3m示(內徑),填充物1.6% (m/m)OV-17和6.4%(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80~100目);

b.載氣:高純氮純度>99.99%,30 mL/min;

c.柱溫:190℃;

d.進樣口溫度:230℃;

e.檢測器溫度。250℃。

3.4.3.2 色譜側定

準確地取適量上述凈化液進行濃縮或稀釋,定量加入內標物標準溶液后定容,作為色譜測定的樣液,同時選擇與樣液中農藥含量情況相近的標準工作溶液進行色譜測定。

注:①各組分出峰順序為:甲體六六六、丙體六六六、乙體六六六、丁體六六六、環氧七氯、對,對'-滴滴依、鄰,對'-滴滴涕、對,對'-滴摘滴、對,對'-滴滴涕。

②含內標物混合農藥標準工作溶液及樣液中農藥及內標物的響應值,均應在儀器線性范圍內。

3.4.4 空白試驗

按上述測定步驟進行。

3.4.5 結果計算

用色譜數據處理機計算各種農藥殘留量,也可按下式分別計算:

式中:x—樣液中農藥某組分殘留量,mg/kg;

h—樣液中農藥峰高,mm;

h'—含內標物混合農藥標準工作溶液中農藥峰高,mm;

hi—樣液中內標物峰高,mm;

h'i—含內標物混合農藥標準工作溶液中內標物峰高,mm;

c'—含內標物混合農藥標準工作溶液中農藥濃度,mg/mL;

c—樣液濃度,g/mL,

ci—樣液中內標物濃度,mg/mL;

c'i—含內標物混合農藥標準工作溶液中內標物濃度,mg/mL。

注:計算結果裕將空白值扣除。

文章來源:《食品化妝品檢驗卷農藥殘留檢測方法上》

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【關鍵詞】丙酮 石油醚 無水硫酸鈉 環氧七氯 中國標準物質
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