分光光度法測定食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的原理及注意事項
來源/作者:中國標準物質網  日期:2014-8-21 10:46:17

(一)食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定——分光光度法原理

試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘二胺偶合形成紫紅色染料,與標準比較定量,測得亞硝酸鹽的含量。硝酸鹽通過鎘柱還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽的總量,由總量減去亞硝酸鹽的含量即得硝酸鹽的含量。本法亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢出限分別為1mg/kg和1.4mg/kg。
本法摘自GB/T 5009.33—2008,適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。

(二)注意事項

①鎘是一種有害元素,在制作海綿鎘或處理鎘柱時,不要用手直接接觸,同時注意不要弄到皮膚上,一旦接觸立即用水沖洗。制備、處理過程中的含鎘廢液應經處理后再排放,以免造成環境污染。

②在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行,鎘粒暴露于空氣中易氧化。鎘柱每次使用完畢后,應先以25mL 0.1mol/L鹽酸洗滌,再以重蒸餾水洗兩次,每次25mL,最后用水覆蓋鎘柱。

③海綿狀鎘的制備須嚴格按照規定方法操作,才能保證其還原效果。當試樣連續檢測時,可不必每次都洗滌鎘粒,若數小時內不用,則須按前述方法洗滌鎘粒。為了保證硝酸鹽測定結果的準確性,鎘柱的還原效率應當經常檢查測定。鎘柱維持得當,經使用一年,效率尚無明顯變化。

④在沉淀蛋白質時,硫酸鋅的用量不宜過多,否則,在經鎘柱還原時,由于加入pH值為9.6~9.7的氨緩沖液而會生成Zn(OH)2沉淀,堵塞鎘柱,影響測定。

⑤氨緩沖溶液除控制溶液pH值外,又可緩解鎘對亞硝酸根的還原,還可作為絡合劑,以防止反應生成的Cd2+與OH-形成沉淀。

【關鍵詞】亞硝酸鹽 硝酸鹽 中國標準物質
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